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时 间:2025-04-05 12:57:26
地 点:北京
之后,随着温度的持续升高,多糖提取率呈现下降趋势。
滴定温度一般控制在80℃左右,刚开始时,反应速度慢,需要加热来加快反应速度,但是若温度太高,溶液中草酸会分解。在实际操作中,滴定环己基氨基磺酸钙时,是采用淀粉碘化钾试纸来判断反应终点的,在提取试样液到试纸上判断反应终点时,一定要在加入亚硝酸钠标准滴定溶液后,让溶液充分搅拌均匀后取样分析,避免对终点判断不正确,导致实验结果不正确。
常见的钙源食品添加剂有碳酸钙、磷酸三钙、抗坏血酸钙、乳酸钙、硫酸钙等。碳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、磷酸氢钙、甘氨酸钙、天门冬氨酸钙都是钙源营养强化剂化合物。在该反应中高锰酸钾自身作为指示剂,当高锰酸钾过量时,会显示自身的微红色来指示终点。3.5亚硝酸钠标准溶液滴定法环己基氨基磺酸钙是以环己胺和氨基磺酸为原料反应生成环己基氨基磺酸,再和氢氧化钙作用而制成的食品添加剂。从而使含量结果偏低,建议蔗糖溶液使用时临用现配,同时,实验用水和空气中的CO2对结果的影响也不可忽视,建议实验用水用煮沸过的去除CO2的水,测试瓶用具塞的碘量瓶。
通常这些钙源都是以食品添加剂的形式加入到食品中的,如果质量不过关,影响食品质量,直接影响老百姓的身体健康。由于钙和EDTA络合速度很快,指示剂变色敏锐,因此该方法灵敏度高。目前报道的高效液相色谱检测方法大多针对同一种类的几种食品添加剂,分析品种少,且极少用于现制奶茶和果茶饮品。
1.2实验方法1.2.1色谱条件色谱柱:VenusilMPC18柱(250mm4.6mm,5m);流动相A:0.02mol/L乙酸铵,流动相B:甲醇,梯度洗脱程序如表1所示。果茶样品:取适量样品,加氨水调节pH至中性,其余步骤同奶茶样品。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:流动相,磷酸盐,样品。为了让各组分在适宜的时间内得到有效分离,实验采用梯度洗脱。
1.2.2标准溶液的配制与标准曲线绘制吸取适量各添加剂的标准储备液,用超纯水稀释并配制成浓度为0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L的混合标准系列溶液,进样高效液相色谱仪分析,以各添加剂浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。食品添加剂的测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、电化学分析法等,其中高效液相色谱法最常用,仪器普及。
2.1.2流动相的选择乙酸铵和磷酸盐体系常用作着色剂、防腐剂、甜味剂的分离流动相。奶茶和果茶样品随机购自成都市各奶茶饮品店。声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。因此,检测现制奶茶和果茶饮品中的常见添加剂对保护消费者的健康和消费权益具有重要意义。
食品添加剂种类繁多,基于奶茶和果茶的性状,建立了常见的防腐剂、甜味剂和色素同时测定的方法,并用于现制奶茶和果茶的检测。奶茶由于兼备茶的清香和乳的酥浓,以及繁多的配料,加上各式的营销手段,已然成为网红饮品,尤其受年轻人青睐。根据前瞻产业研究院发布的《中国奶茶行业市场需求与投资规划分析报告》统计数据显示,截至2018年第三季度末,全国现制茶饮门店数量达到41万之多,同比增长了78.26%,预计全国奶茶市场容量可接近千亿元。230nm作为苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠的检测波长,柠檬黄、日落黄、苋菜红和胭脂红的检测波长为427nm,530nm波长下测定赤藓红。
甲醇和乙腈(色谱纯),乙酸铵、乙酸锌、亚铁氰化钾、氨水、磷酸二氢钠均为分析纯,实验用水均为超纯水(Mili-Q纯水系统)。通过反复调整梯度洗脱程序,最终确定的程序见1.2.1,在此条件下运行,10种添加剂和样品杂质在35min内得到了有效分离。
柱温小于30℃时,各组分分离较好,但分离时间稍长,峰型略展宽;柱温在32℃以上时,有部分峰重叠。实验选择柱温为30℃,此时各组分的分离度良好且峰型尖锐。
山梨酸标准品(99.4%,C16971500),购自Dr.Ehrenstorfer公司;准确称取山梨酸标准品,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。但是,现制奶茶并不是一种预包装食品,可能会导致其检测及市场的监管力度不够。分别尝试以甲醇-乙酸铵溶液、乙腈-乙酸铵溶液、甲醇-磷酸二氢钠溶液、乙腈-磷酸二氢钠溶液作为流动相。目前对于其基础成分例如糖分、脂肪、反式脂肪酸、咖啡因的检测研究较多,而奶茶和果茶饮品制作过程中往往采用勾兑的方式进行调配,可能使用食品添加剂,若长期频繁超量食用含有添加剂的食品,将对人体健康造成损害,已有关于奶茶使用食品添加剂超标的报道。2结果与讨论2.1色谱条件的优化2.1.1检测波长的选择实验采用二极管阵列检测器检测,在波长190~600nm范围内对10种组分进行波长扫描,得到各组分的最大吸收波长,为确保各组分有足够的灵敏度以及尽量减少基质干扰,实验选择了230nm、427nm和530nm作为检测波长。2.1.3柱温的选择实验考察了柱温为25℃~35℃时的分离情况。
实验选择采用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相,并进一步优化流动相比例。1.2.3样品前处理奶茶样品:称取适量样品于容量瓶中,加甲醇至终浓度为50%并定容,涡旋振荡2min,10000rpm离心5min,经0.22m微孔滤膜过滤后供HPLC分析。
流速1ml/min;二极管阵列检测器,检测波长设为530nm、427nm、230nm;柱温:30℃;进样量20L。脱氢乙酸标准品(99.9%,B00003452),购自北京曼哈格公司;准确称取脱氢乙酸标准品,加8g/L的氢氧化钠溶液溶解,用水稀释定容,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液
目前报道的高效液相色谱检测方法大多针对同一种类的几种食品添加剂,分析品种少,且极少用于现制奶茶和果茶饮品。1.2.2标准溶液的配制与标准曲线绘制吸取适量各添加剂的标准储备液,用超纯水稀释并配制成浓度为0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L的混合标准系列溶液,进样高效液相色谱仪分析,以各添加剂浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
山梨酸标准品(99.4%,C16971500),购自Dr.Ehrenstorfer公司;准确称取山梨酸标准品,用甲醇定容至刻度,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。脱氢乙酸标准品(99.9%,B00003452),购自北京曼哈格公司;准确称取脱氢乙酸标准品,加8g/L的氢氧化钠溶液溶解,用水稀释定容,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。并且消费者对食品添加剂的关注度越来越高,现制奶茶和果茶作为网红饮品,消费量如此高,人们有权了解其食品添加剂使用情况。果茶样品:取适量样品,加氨水调节pH至中性,其余步骤同奶茶样品。
声明:本文所用图片、文字来源《现代预防医学》,版权归原作者所有。为了让各组分在适宜的时间内得到有效分离,实验采用梯度洗脱。
首先进行等度洗脱,当乙酸铵溶液比例小于10%时,大部分添加剂均能被分离,但赤藓红出峰至少需要1h。目前对于其基础成分例如糖分、脂肪、反式脂肪酸、咖啡因的检测研究较多,而奶茶和果茶饮品制作过程中往往采用勾兑的方式进行调配,可能使用食品添加剂,若长期频繁超量食用含有添加剂的食品,将对人体健康造成损害,已有关于奶茶使用食品添加剂超标的报道。
1材料与方法1.1仪器与试剂Ultimate3000高效液相色谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)。2.1.2流动相的选择乙酸铵和磷酸盐体系常用作着色剂、防腐剂、甜味剂的分离流动相。
2.1.3柱温的选择实验考察了柱温为25℃~35℃时的分离情况。230nm作为苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠的检测波长,柠檬黄、日落黄、苋菜红和胭脂红的检测波长为427nm,530nm波长下测定赤藓红。标准储备液,购自北京曼哈格公司:安赛蜜(1.00mg/mL,B0002740);糖精钠(1.00mg/mL,GBW(E)100008);苯甲酸(1.00mg/mL,GBW(E)100006)、柠檬黄(0.50mg/mL,GBW(E)100001);日落黄(0.50mg/mL,GBW(E)100003);苋菜红(0.50mg/mL,GBW(E)100002a);胭脂红(0.50mg/mL,GBW(E)100004a);赤藓红(0.50mg/mL,GBW(E)100191)。实验选择柱温为30℃,此时各组分的分离度良好且峰型尖锐。
食品添加剂的测定方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱-质谱法、气相色谱法、电化学分析法等,其中高效液相色谱法最常用,仪器普及。奶茶和果茶样品随机购自成都市各奶茶饮品店。
分别尝试以甲醇-乙酸铵溶液、乙腈-乙酸铵溶液、甲醇-磷酸二氢钠溶液、乙腈-磷酸二氢钠溶液作为流动相。食品添加剂种类繁多,基于奶茶和果茶的性状,建立了常见的防腐剂、甜味剂和色素同时测定的方法,并用于现制奶茶和果茶的检测。
通过反复调整梯度洗脱程序,最终确定的程序见1.2.1,在此条件下运行,10种添加剂和样品杂质在35min内得到了有效分离。1.2实验方法1.2.1色谱条件色谱柱:VenusilMPC18柱(250mm4.6mm,5m);流动相A:0.02mol/L乙酸铵,流动相B:甲醇,梯度洗脱程序如表1所示。
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